從鉬酸銨溶液中分離去除釩的凈化方法，屬于化工、冶金、無(wú)機物提純領(lǐng)域。本發(fā)明是采用離子交換法支除將鉬酸銨溶液中的釩，將含釩的鉬酸銨溶液經(jīng)過(guò)加入礦物酸和氨水或NaOH調節pH值后流經(jīng)螯合離子交換樹(shù)脂柱，釩被樹(shù)脂吸附而鉬不被吸附，從而使鉬酸銨溶液得到提純，負載樹(shù)脂用氨水或氫氧化鈉溶液解吸釩，最后用礦物酸再生樹(shù)脂。本發(fā)能深度凈化鉬酸銨溶液，樹(shù)脂用量少，鉬回收率高，生產(chǎn)效率高，設備簡(jiǎn)單，操作方便，生產(chǎn)過(guò)程無(wú)污染，經(jīng)濟效益好。
[A21426-0002-0003] 高純仲鉬酸銨的制備方法
本發(fā)明提供了一種高純仲鉬酸銨的制備方法，包括以多鉬酸銨為原料，加入純水和氨水，加溫進(jìn)行攪拌氨溶，而后在一定蒸汽壓力下不斷攪拌進(jìn)行蒸發(fā)結晶，并保持保持槽內溶液沸騰，結晶母液濃縮后進(jìn)行固液分離，將分離后的仲鉬酸銨烘干，直至仲鉬酸銨中的水份降至≤1.0g/cm3，在氨溶時(shí)的加料比例為多鉬酸銨(kg)∶純水(1)∶氨水(l)＝1∶(0.20～0.25)∶0.6，在蒸發(fā)結晶時(shí)按每1000kg多鉬酸銨加入乙二胺四乙酸40～150g。采用本發(fā)明可使仲鉬酸銨產(chǎn)品純度大幅度提高，達到國家標準一級，滿(mǎn)足電子工業(yè)的要求。本發(fā)明的制備方法操作簡(jiǎn)單，不需增添新的設備，且制備的產(chǎn)品質(zhì)量穩定，結晶率達94.5～96％。
[A21426-0007-0004] 摻鑭鉬酸銨的機械夾雜的檢測方法
本發(fā)明提供了一種摻鑭鉬酸銨中機械夾雜的檢測與判定方法，將松裝密度為(0.7~1.6)g/cm3的摻鑭鉬酸銨固體試樣裝入玻璃容器中，按摻鑭鉬酸銨∶水＝(1~2)kg∶(2~3)L的比例加入沸水，邊攪拌邊加入體積百分比為30％的雙氧水40~120ml，靜置5~15分鐘，再加入體積百分比為14~15％的稀硫酸150~220ml，攪拌至完全溶解，再過(guò)濾，根據濾紙上的沉淀物有、無(wú)以及尺寸、數量的多少即可判定摻鑭鉬酸銨是否有機械夾雜以及夾雜量是否在允許范圍，從而確保了最終鉬制品的質(zhì)量；本發(fā)明檢測準確率為100％。
[A21426-0010-0005] 一種高雜質(zhì)鉬鐵合金生產(chǎn)鉬酸銨的方法
一種高雜質(zhì)鉬鐵合金生產(chǎn)鉬酸銨的方法，包括高雜質(zhì)鉬鐵合金與碳酸鈉機械活化焙燒，焙砂加水攪拌浸出，浸出液加無(wú)機酸調pH值，弱堿陰樹(shù)脂離子交換鉬，鉬酸銨溶液靜置沉釩，氯化鎂凈化除P、As、Si，強堿陰樹(shù)脂離子交換深度除釩，鉬酸銨結晶等過(guò)程。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，工藝適應性強，鉬酸銨質(zhì)量好，Mo回收率高，工藝總收率可達90％以上，產(chǎn)出的鉬酸銨質(zhì)量達國標二級以上。
[A21426-0008-0006] 有機鎢酸銨和有機鉬酸銨化合物及其制備方法
本發(fā)明提供了新型的有機銨化合物，其可用作改善潤滑組合物抗磨損和減摩擦性能的添加劑。該化合物通過(guò)水合金屬酸與一種或多種烷基胺反應形成。具體例子是雙十三烷基鎢酸銨，雙正辛基鎢酸銨和雙十三烷基鉬酸銨的制備。
[A21426-0003-0007] 四硫代鉬酸銨的制備方法
一種四硫代鉬酸銨的制備方法，它是屬于高純度化學(xué)物品的制備方法的改進(jìn)。它主要是通過(guò)采用仲鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]或三氧化鉬MoO3與硫化銨[(NH4)2S]溶液反應法來(lái)制備高純度的四硫代鉬酸銨[(NH4)2MoS4]。采用本發(fā)明的方法所制備高純度四硫代鉬酸銨，其中，硫化銨用量接近生成四硫代鉬酸銨所需的化學(xué)計量，反應條件緩和，反應時(shí)間大大縮短，廢物排放少，產(chǎn)品收率高、純度高，而且無(wú)需處理劇毒、惡臭的硫化氫氣體。
[A21426-0004-0008] 非團聚態(tài)二鉬酸銨的生產(chǎn)工藝
一種非團聚態(tài)二鉬酸銨的生產(chǎn)工藝，包括1].配制鉬酸銨溶液，加入蒸發(fā)結晶釜中，加熱至沸騰，繼續加熱；2].當鉬酸銨溶液pH＝6.9-7.5時(shí)，加入二鉬酸銨小晶體晶種；3].確定蒸發(fā)速率曲線(xiàn)；4].晶體生長(cháng)；5].過(guò)濾，100-110℃烘干。本發(fā)明解決了背景技術(shù)物理指標及生產(chǎn)出的產(chǎn)品性能差的技術(shù)問(wèn)題。其對結晶過(guò)程進(jìn)行改進(jìn)和精細控制，改善了二鉬酸銨的晶型和粒度，產(chǎn)品由原來(lái)的團聚狀改變?yōu)榉菆F聚的單個(gè)晶體，使產(chǎn)品的加工、使用性能良好，通過(guò)加入晶種、消除細晶、控制蒸發(fā)速率，實(shí)現了對二鉬酸銨晶型和粒度的改善，使產(chǎn)品物理性能指標亦達到國際先進(jìn)水平。
[A21426-0005-0009] 稀土二鉬酸銨制備工藝
本發(fā)明公開(kāi)了一種稀土二鉬酸銨制備工藝，提高材料的加工和使用性能，同時(shí)降低生產(chǎn)成本，減少環(huán)境污染。將軟水和氨水的比例為4～5L∶1L加入結晶槽中，攪拌，然后分批加入四鉬酸銨，四鉬酸銨∶軟水∶氨水＝1kg∶4-5L∶1L，加熱攪拌，形成母液，將母液的pH值調節在7～8.5之間，向母液中緩緩加入硝酸鈰、硝酸鑭或硝酸釔或其兩兩組合或三種組合，其硝酸鈰、硝酸鑭或硝酸釔或其兩兩組合或三種組合的總質(zhì)量百分含量不超過(guò)二鉬酸銨總質(zhì)量的2.5％，加熱蒸發(fā)2.0～6.0小時(shí)，加熱溫度100℃～130℃，直到溶液澄清為止，將料放出，抽濾、烘干，烘干溫度為110～150℃，時(shí)間6～8小時(shí)，即得稀土二鉬酸銨。
